EDTA溶液配制參考步驟
1、0.02mol?L-1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
在臺(tái)秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉,溶于 100mL 去離子水中,微熱溶解后,轉(zhuǎn)移到 500mL 試劑瓶中,再加入 400mL 去離子水,搖勻。如有混濁,應(yīng)過濾。
2、以 CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
?。?)0.02mol?L-1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確地稱取在 110℃ 干燥的CaCO3基準(zhǔn)物 0.3~0.4g(準(zhǔn)確至 0.1mg)于小燒杯中,蓋 以表面皿,加少量去離子水潤濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中,加熱至完wan全溶解。冷卻后,將溶液定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖均勻。
?。?)標(biāo)定
a.強(qiáng)堿性介質(zhì)中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色,即為終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積 的極差小于 0.05mL。根據(jù)CaCO3的質(zhì)量和消耗 EDTA溶液的體積,計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
b.氨性緩沖溶液中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL 于 250mL 的錐形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨緩沖溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑,搖均勻后,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色, 即為終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) CaCO3 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積,計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
3、以 ZnO 為基準(zhǔn)物標(biāo)定 EDTA 溶液
?。?)0.02mol?L-1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取在 800~1000℃ 灼燒過的 ZnO 基準(zhǔn)物 0.2~0.3g(準(zhǔn)確至 0.1mg)于小燒杯中, 加少量去離子水潤濕后,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同時(shí)攪拌至完wan全溶解。然后,將溶液 定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度并搖均勻。
?。?)標(biāo)定
用 25mL 移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 的錐形瓶,加入約 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示劑,搖均勻后,先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色,然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩(wěn)定的紫紅色后,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,即為 終點(diǎn),記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次,要求消耗體積的極差小于 0.05mL。根據(jù) ZnO 的質(zhì)量和消耗 EDTA 溶液的體積,計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。