如何用高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液?相信這個(gè)問(wèn)題也困擾著很多的小伙伴,其實(shí)對(duì)于微量及半固態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配置,可能比您想象的簡(jiǎn)單。
配置步驟
高純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液一共分為4步:
1、準(zhǔn)備工作
2、配制溶液
3、計(jì)算溶液濃度
4、溶液儲(chǔ)存
具體方法
準(zhǔn)備工作
1.準(zhǔn)備好適當(dāng)?shù)墓ぷ鲄^(qū)域:良好的實(shí)驗(yàn)室操作應(yīng)在兩個(gè)相對(duì)獨(dú)立的區(qū)域來(lái)進(jìn)行標(biāo)液配置和檢測(cè)分析,這樣做可以將交叉污染風(fēng)險(xiǎn)降至最di。
2.檢查分析證明書(shū) (COA)上的保質(zhì)期,確保產(chǎn)品處于保質(zhì)期內(nèi)。
3.選擇適當(dāng)?shù)娜軇┖腿萜鳌?/p>
請(qǐng)確保已經(jīng)準(zhǔn)備好下列物品:
1.分析天平(精度為0.0001)
2.適當(dāng)容量的容量瓶(微量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置時(shí)為10ml)
3. 有所需溶劑的干凈燒杯(如容量瓶為10ml,則燒杯為20ml)
4.兩支玻璃吸管
5.筆記本和筆
注意事項(xiàng)
1.溶劑的選擇須遵循內(nèi)部規(guī)范 / 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范 (SOP)
2 .各種化合物的配制濃度不同,但標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度通常為 1 mg/ml。這些溶液可以進(jìn)一步被稀釋?zhuān)渲瞥刹煌臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液及混標(biāo)溶液,濃度一般小于 1 μg/ml。
3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置前,必須將產(chǎn)品容器(小瓶)豎直放置至少 24 小時(shí),以便使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)充分轉(zhuǎn)移到產(chǎn)品容器(小瓶)中。
4.使用前, 使產(chǎn)品回復(fù)室溫(提前1小時(shí)放置于實(shí)際稱(chēng)量房間),并保持容器外部的清潔干燥。
配制溶液
1.用經(jīng)過(guò)適當(dāng)標(biāo)定的分析天平,稱(chēng)量產(chǎn)品容器重量(可以包括蓋子,也可以全程不將蓋子列入稱(chēng)量)。并記錄下該重量。
2.從天平上取出產(chǎn)品容器,再移除容器的蓋子。從燒杯向產(chǎn)品容器中加入 1 至 2 ml 溶劑(以下的稱(chēng)量都是包含蓋子的情形)。
3.為了確保能轉(zhuǎn)移盡量多的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用滴管吸取溶劑,清洗容器的內(nèi)表面。
4.用同一支滴管吸取容器內(nèi)的溶劑,滴入容量瓶中。
5.重復(fù)3-4步驟兩次。
6.將容量瓶放在平整穩(wěn)定的臺(tái)面上,并從燒杯向其中加入溶劑,直到凹液面的最di處達(dá)到刻度線。
7.塞上量瓶的塞子,緩慢上下倒置瓶身至少 6 次進(jìn)行充分混合,確保產(chǎn)品已溶解在量瓶?jī)?nèi)。
8.將空的產(chǎn)品容器(小瓶)及其蓋子放在安全場(chǎng)所,將其敞開(kāi),或緩慢通入惰性氣體,使容器內(nèi)殘留的溶劑揮干。
9.為了檢查容器內(nèi)所有殘留溶劑是否已揮干,在分析天平上重復(fù)稱(chēng)容器及其蓋子的重量,直到讀值恒定。讀值恒定后,將該數(shù)值記錄下來(lái)。
注意事項(xiàng)
讀數(shù)間隔時(shí)間隨所使用溶劑的不同而不同;
我們建議您半個(gè)小時(shí)后稱(chēng)容器的重量,之后再每隔 15 分鐘稱(chēng)一次,直到讀值恒定。
計(jì)算溶液濃度
計(jì)算第一次稱(chēng)重(轉(zhuǎn)移前)和第二次稱(chēng)重(轉(zhuǎn)移后)之間的差值.
重量差值可用于以下方程,確定所配制溶液的濃度。分析證明書(shū) (CofA) 提供了產(chǎn)品純度信息。
*注:如需得出 mg/ml 的濃度,方程的計(jì)算結(jié)果要除以 1000。
溶液儲(chǔ)存
如有要求,將容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至適當(dāng)容器中 (如螺旋蓋瓶) 進(jìn)行存儲(chǔ)。不應(yīng)使用容量瓶將溶液存儲(chǔ)在冰箱或冰柜中。
溫馨提醒
此技術(shù)貼士?jī)H對(duì)應(yīng)常規(guī)情況,對(duì)它們的解讀不應(yīng)違背您自己的實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范 (SOP) 和適用的良好實(shí)驗(yàn)室規(guī)范。